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微库仑硫测定仪测硫的原理和步骤是什么
编辑:泰州睿科分析仪器有限公司   时间:2019-08-17

        基于动态微库仑法原理设计了微库仑硫分析仪。采用氧化法将样品引入热解管反应。被测物质转化成可滴定的离子。载气进入滴定池进行滴定。测定了电解滴定过程中消耗的电量,并根据法拉第定律计算了样品的总硫含量。微库仑硫分析仪用于分析石油、石油化工、医药、卫生、环保、煤炭、地质、冶金、商检、质量检验、学校、生产、科研和监测等领域样品的总硫含量。

        微库仑硫分析仪测定硫的工作原理:当系统平衡时,滴定池保持恒定的I3浓度,当SO2进入滴定池时,与I3离子发生反应:I3-+SO2+H2O_SO3+2H++3I电解池降低了I3离子的浓度,测量电极对感测到甲烷浓度。并将改变后的信号输入库仑放大器,然后由库仑放大器传送。向电解电极对施加相应的电流。电解阳极产生的I3-,被SO2消耗,直到原来的I3离子浓度恢复:3i-I3-+2e,样品中的总硫含量可根据法拉第电解定律测定。

        微库仑硫分析仪的操作步骤如下:1。点击“平衡”图标测量偏差。如果偏差太低,则相等偏差符合要求,然后单击确定。

右击“空白处”选择标准样品分析,选择固体或液体、硫磺或氯、标准样品或条件单位换算的样品。增益为硫:100-500,氯:2000-2400。根据峰线的选择,尾部增加。积分点阻力取决于含量。2。用新电解液清洗的电解槽的偏压为120 mV(氯260 mV)。如果达不到,电解槽需要反复清洗。3。屏幕上将显示红色基线。我们需要调整偏压到理想状态(120-160硫,240-260氯)。点击软件上方的偏压,删除原始偏压值。在每次减少10毫伏的基础上,我们输入一个新的偏压值并确定点。每次我们确定基线时,都会有一个峰值,等待基线变直,直到理想偏差降低。硫的偏压越高,灵敏度越高,氯的偏压越低,灵敏度越高。4。看看炉温是否上升到预设值。如果达到预设值,可以进行标准样品分析。选择所需的标准物质,在标准样品浓度柱和样品体积柱中输入标准样品浓度和样品体积,用10ul采样针采集8.4ul标准样品,放在自动采样器上,点击“开始”,按下采样器前进按钮,当峰形结束时,CO将显示转换率,重复2-3针并旋转。速率误差不应超过8,点击末尾,可以保存或不保存,选择合适的,确定。5。右击“空白处”点击样品分析,先将标准样品倒转,适当时再进行样品分析(分析未知样品时,应取少量样品,防止样品含量过高,造成电解槽饱和或积碳。石英管中的离子)。如果样品是气态的,我们应该首先完成分析,并在样品条件下选择气态的。

 


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